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        聚脲金屬鹽復合潤滑脂的研究
        發布者:admin  發布時間:2016/12/8
              前言復合聚脲潤滑脂是由有機脲和無機鹽或有機脲的堿金屬或堿土金屬鹽的復合稠化劑稠化基礎油制備的。通過向聚脲分子中引入金屬羧酸鹽如鈣鹽、鋰鹽、鈉鹽等,賦予所制備潤滑脂更突出的性能。當前國內外都在研究開發這一類潤滑脂產品。
          聚脲金屬鹽復合潤滑脂是由聚脲金屬鹽稠化劑稠化基礎油而制備的。聚脲金屬鹽稠化劑是向聚脲稠化劑分子中引入金屬羧酸鹽,即稠化劑分子一端O為一RCOM.聚脲金屬鹽復合潤滑脂由于脲基數的不同可以有很多結構,但常見的是二、三、四脲結構。其結構如下:二聚脲金屬鹽稠化劑R―NH―C―)-NH―R三聚脲金屬鹽稠化劑R―NH―C―)-NH―R四聚脲金屬鹽稠化劑R―NH―C―)-NH―R基部分;R羧酸金屬鹽的亞烷基部分;R二胺的亞烷基部分;M堿金屬或堿土金屬。
          文章將在合成二聚脲潤滑脂的基礎上,合成二聚鋰一脲、鈉一脲、鉀一脲、鎂一脲、鈣一脲和鋇一脲潤滑脂,再與聚脲潤滑脂性能做對比研究。
          1聚脲潤滑脂的制備及分析11聚脲潤滑脂的制備原理方法通常是用兩分子單胺和一分子二異氰酸酯反應制得。其主要反應過程如下:R可以是烷基、環烷基、烯基、炔基、芳基等。R、R、R都是芳基時,稱為芳基脲(asu)1. 2聚脲潤滑脂制備工藝流程制備聚脲潤滑脂的反應為強放熱反應,試驗中我們采用的工藝流程如所示。
          13試驗結果分析試驗中選用環烷基礦物油為基礎油,所得潤滑脂的性能分析數據如表1所示。
          表1聚脲潤滑脂性能外觀滴點八:工作錐入度/1mm錐入度/01mm細膩光滑由表1可以看出,制備的聚脲潤滑脂滴點高,機械安定性和膠體安定性良好。達到聚脲潤滑脂基本性能要求。
          2聚脲金屬鹽復合潤滑脂的制備及分析21聚脲金屬鹽復合潤滑脂的制備原理復合聚脲潤滑脂的制備有兩種方法。
          方法一:用一種二異氰酸酯、一種多胺(最好是二胺)和一種單異氰酸酯或單胺與氨基酸金屬鹽反應,或與一種氨基磺酸、氨基碘酸按一定摩爾比反應制得聚脲金屬鹽稠化劑。反應過程如下:上述制備方法的優點是反應原料少,操作簡便,但是反應控制條件嚴格是其缺點。
          方法二:它是由1摩爾的多胺(最好是二胺)與n+1摩爾的二異氰酸酯和1摩爾的單胺反應,生成一個具有自由端基(一CNO)的聚脲中間體它可以水解成自由氨基;或用n+1摩爾的多胺和1摩爾的二異氰酸酯和1摩爾的單異氰酸酯反應,直接得到具有自由氨基的聚脲化合物,然后進一步與酸酐、內酯或磺內酯反應,形成具有一個或多個自由羧酸基或磺酸基的聚脲,最后再與堿金屬或堿土金屬化合物反應形成聚脲金屬鹽。反應過程如下:酸酐、內酯或磺內酯應具有碳數為C-24,最好是Ql;堿金屬化合物可以是氧化物、氫氧化物或碳酸鹽121.根據考察發現,方法一中制備聚脲金屬鹽復合潤滑脂的氨基磺酸、氨基碘酸成本較高,再加上反應控制條件嚴格,因此我們選擇方法二制備聚脲金屬鹽復合潤滑脂。
          本研究采用方法二制備二聚脲金屬鹽復合潤滑脂,分別考察了堿金屬和堿土金屬與聚脲的復合情況。二聚脲金屬鹽復合潤滑脂的反應機理如下:對于堿金屬,其反應機理如下:對于堿土金屬,其反應機理如下:2制備工藝第一步反應即二異氰酸酯與胺類反應,一般控第二步反應即生成聚脲金屬鹽稠化劑,一般控第三步將反應產物加熱至160°C以上;聚脲金屬鹽復合潤滑脂的制備工藝如所不。
          聚脲金屬鹽復合潤滑脂的制備工藝23試驗結果分析31聚脲金屬鹽復合潤滑脂的結構分析對于潤滑脂稠化劑,如果要了解其結構,則需要進行解剖分析。紅外光譜已經得到了廣泛應用,對制備的聚脲潤滑脂和復合聚脲潤滑脂進行紅外光譜分析,~為制備潤滑脂的紅外光譜譜圖。
          %萇相:聚脲潤滑脂的紅外吸收光譜eetroniePublishing由上圖可以看出,各潤滑脂中氮氫伸縮振動的吸收峰都在3305.7m-附近,氫鍵化的氮氫伸縮振動吸收在3310~3323m-范圍內,羰基的振動吸收在16309附近,碳氮伸縮振動吸收在1240 c1附近;氮氫變形振動在1550c1附近。聚脲金屬鹽復合潤滑脂羧酸鹽部分的C=O吸收在1680m―附近,C一C胂縮振動在1230m-1附近。由分析我們可以看出,制備的潤滑脂各吸收峰與目標產物的吸收峰相一致,說明在聚脲分子中引入了金屬羧酸鹽。聚脲金屬鹽復合潤滑脂的各個特征吸收峰和聚脲潤滑脂的特征吸收峰相比,都略有移動,說明在聚脲分子中引入金屬離子后,分子間氫鍵締合強度和聚脲分子略有不同,這可能會導致聚脲金屬鹽復合潤滑脂的一些性質,如剪切安定性等和聚脲潤滑脂不同。
          23.2聚脲金屬鹽復合潤滑脂的理化性能對制備的聚脲金屬鹽復合潤滑脂的理化指標進行檢測和分析,試驗結果如表2所示。
          由表2可以看出,復合鋰一脲、鈉一脲、鉀一脲、鎂一脲、鈣一脲和鋇一脲稠化劑具有好的成脂性能,這些潤滑脂的滴點、機械安定性、膠體安定性、抗腐蝕性等綜合性能和聚脲潤滑脂相當,但幾種聚脲金屬鹽復合潤滑脂的抗磨極壓性優于聚脲潤滑脂。最大無卡咬負荷都比聚脲潤滑脂高,其中以復合鈉一脲潤滑脂最高,其次是復合鉀一脲、鋇一脲潤滑脂。
          其燒結負荷也比聚脲潤滑脂高,其中以復合鋇一脲潤滑脂最高,復合鈣一脲潤滑脂的燒結負荷也很高。
          可加入極壓劑作為極壓潤滑脂使用。
          表2聚脲金屬鹽復合潤滑脂的理化指標項目聚脲鋰一脲鈉一脲鉀一脲鎂一脲鈣一脲鋇一脲試驗方法外觀光滑目測顏色白色土黃土灰灰白目測滴點/°c錐入度/0鋼網分油,%銅片腐蝕凝極壓性能AN游離堿(NOH),%粘附性,%氧化安定性起始氧化溫度/°c氧化誘導期/mn高溫軸承壽命(177°c)/h聚脲金屬鹽復合潤滑脂都有較好的抗水性能,水淋流失量都在10%以下。但比聚脲潤滑脂的抗水性稍差。主要是因為聚脲稠化劑是無機稠化劑,稠化劑本身具有很強的憎水性,而在聚脲分子中引入金屬羧酸鹽之后,聚脲分子的一端由憎水變成親水,導致潤滑脂的抗水性減弱。
          聚脲金屬鹽復合潤滑脂具有好的粘附性,其粘附性明顯優于聚脲潤滑脂。
          聚脲金屬鹽復合潤滑脂的起始氧化溫度略低于聚脲潤滑脂。原因是聚脲金屬鹽復合潤滑脂中有金屬元素存在,在空氣氣氛中金屬對基礎油起催化作用,加速了基礎油的氧化。因此在使用復合聚脲潤滑脂時需加入抗氧化添加劑。
          °C時,聚脲潤滑脂的高溫軸承壽命比其他稠化劑類型的潤滑脂長,而聚脲金屬鹽復合潤滑脂的軸承壽命更長,由此可見,復合聚脲潤滑脂在高溫場合使用能發揮其獨特優勢,可以作為高溫軸承潤滑脂。
          2結論(1)在聚脲潤滑脂基礎上合成6種聚脲金屬鹽復合潤滑脂,利用紅外光譜對聚脲金屬鹽復合潤滑脂的結構進行分析。結果表明,合成聚脲金屬鹽復合潤滑脂的反應完全,和聚脲潤滑脂相比,聚脲金屬鹽復合潤滑脂的特征吸收峰都略有移動,聚脲金屬鹽復合潤滑脂分子間的氫鍵締合強度和聚脲潤滑脂有差別,這會影響聚脲金屬鹽復合潤滑脂的一些性質。
          聚脲金屬鹽復合潤滑脂具有較好的成脂性,綜合性能與聚脲潤滑脂相當。與聚脲潤滑脂相比,復合鈉一脲潤滑脂、復合鈣一脲潤滑脂和復合鋇一脲潤滑脂具有優良的抗磨極壓性能,可以用在對極壓抗磨性要求很高的潤滑場合。
          聚脲金屬鹽復合潤滑脂均具有較長的高溫軸承壽命,是一種很好的高溫潤滑脂,可以作為高溫軸承潤滑脂。

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